Alan Emisyonlu Taramalı Elektron Mikroskobu (FE-SEM)
Laboratuvarımızda hizmet veren Taramalı Elektron Mikroskobu (FE-SEM) cihazı, Türkiye’de mevcut SEM’ler arasında en fazla sayıda ve farklı tipte dedektöre sahip olan en fonksiyonel Taramalı Elektron Mikroskoplarından biridir. FE-SEM cihazı özellikle; Topografik kontrast için yüksek ve düşük vakum koşullarında ayrı modda çalışan İkincil Elektron (Secondary Electron-SE) Dedektörleri (Everhardt Thornley Detector-ETD, Throuh the Lens Detector-TLD, Low Vacuum Detector-LVD, Helix Detector-HD), Atom numarasına bağlı oluşan kontrast için Geri Saçılımlı Elektron (Back-Scattered Electron-BSE) Dedektörleri (Compositional Back-Scattered Detector-CBS, Gaseous Analytical Detector-GAD), Kristalografik çalışmalar için Elektron Geri Saçılım Difraksiyonu (Electron Backscattering Diffraction-EBSD), TEM’de olduğu gibi geçirimli modda görüntü alabilen Taramalı Geçirimli Elektron Mikroskobu (Scanning Transmission Electron Microscopy-STEM), örnekten geçen akımla görüntüleme yapabilen Elektron Demeti İndüklenmiş Akım Dedektörü (Electron-Beam Induced Current-EBIC), Katodolüminesans görüntüleme ve spektrum analizi için Katodolumine –
sans Dedektörü (Cathodoluminescence Detector-CL), Mikroanaliz Dedektörü (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy-EDX ve Wavelength Dispersive X-Ray Spectroscopy-WDX) gibi çok sayıda ve çok farklı fonksiyonları olan detektörlere sahiptir. Bu dedektörler ve fonksiyonları aşağıda kısaca özetlenmiştir.
Yüksek Vakum Dedektörleri
Yaklaşık 4-10 Pa basınç ile yüzeyde ikincil elektron görüntüleme işlemleri gerçekleştirilmektedir. İletken veya kaplanmış örneklerde görüntüleme işlemlerinde kullanılmaktadır
Düşük Vakum Dedektörleri
Sistemde bulunan rezervuardan saf su buharı ile 20 – 200 Pa arasında basınç sağlar. Böylelikle yüzeyde elektron yüklenmesi olmaksızın ikincil elektron görüntüleme işlemleri gerçekleştirilmektedir. İletken olmayan veya kaplama istenmeyen örneklerin görüntülenmesinde kullanılmaktadır.
İKİNCİL ELEKTRON DEDEKTÖRLERİ
İkincil elektronların verimi yüzey topografyası ile büyük ölçüde değişir. Böylelikle morfolojiye dayalı görüntülemede kullanılırlar.
Everhardt-Thornley Dedektörü
Rutin incelemelerde kullanılan dedektör olup, kaplanmış veya kaplanmamış örneklerde normal modda topografik görüntü almada kullanılmaktadır.
Through the Lens Dedektörü
Genellikle ikincil elektron modunda (Field-free veya immersion mod) görüntü almak için kullanılmaktadır. Bu modlar şu şekilde tanımlanmaktadır:
Field-Free Mod:
İkincil elektron görüntülemesi ile yüzeyde topografik görüntü alma modudur (normal çekim modu).
Immersion Mod:
Manyetik olmayan çeşitli malzemelerin görüntülenmesi ile x5.000 ve üzeri büyütmelerde yüksek çözünürlükte topografik görüntü alma modudur (manyetik alan altında yüksek çözünürlük modu). Optimum koşullarda 15 kV’ ta 1,0 nm ayırım gücüne sahiptir. Bu dedektör ile birlikte kullanılabilen ‘beam deceleration modu’ sayesinde gelen elektronlar örneğe çarpmadan önce +50 ile -4000 V arasında elektron demetinin enerjisini azaltmak ve çözünürlük ile kontrast gibi görüntüleme parametrelerini iyileştirmek için kullanılan bir yöntemdir.
Düşük Vakum Dedektörü
İletken olmayan örneklerde düşük vakum altında normal modda topografik görüntüleme işlemlerinde kullanılmaktadır.
Helix Dedektörü
Field-Free ve Immersion Mod ile düşük vakumda ikincil elektron görüntüsü almak için kullanılmaktadır.
GERİ SAÇILAN ELEKTRON DEDEKTÖRLERİ
Bileşimsel görüntüleme ve optimum koşullar altında hazırlanmış örneklerde kristal yönlenmeleri, tane sınırları, faz sınırları ve diğer kristal özelliklerinin belirlenmesinde kullanılmaktadır.
Bileşimsel Geri Saçılan Elektron Dedektörü
Field-Free ve Immersion mod ile geri saçılan elektron görüntüsü almak için kullanılmaktadır. Bu dedektör ile birlikte Beam Deceleration Modu da kullanılmaktadır. Ayrıca 4 çeşit filtreleme modu ile topografik ve bileşimsel görüntü arasında geçiş yapılabilmektedir.
Through the Lens Dedektörü
Field-Free Modda in-lens olarak düşük çözünürlükte geri yansıyan elektron görüntüsü alınmaktadır.
Gaz Analitik Dedektörü
Düşük vakumda Field-Free ve Immersion modu ile geri saçılan elektron görüntüsü almak için kullanılmaktadır. Bu dedektör ile birlikte beam deceleration modu da bulunmaktadır. Ayrıca 3 çeşit filtreleme modu ile topografik ve bileşimsel görüntü arasında geçiş yapılabilmektedir.
ANALİZ DEDEKTÖRLERİ
Enerji Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi (EDX)
123 eV ayırma gücüne sahip EDX dedektörü, örnek üzerinde seçilen noktasal yerleri analiz etmede, çizgisel element analizinde, elementsel haritalamada ve nitel veya yarı kantitatif enerji ayırımı ile elementsel analizlerde kullanılmaktadır.
Dalga Boyu Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi (WDX)
1 eV ayırma gücüne sahip WDX dedektörü, özellikle 4-10 keV arası enerjilerde geçiş elementlerinin K çizgileri ile refrakter elementlerin L çizgilerinin çakışması nedeniyle örnekteki varlığı EDX ile belirlenemeyen elementlerin dalga boyu dağılımı ile
analizinde kullanılmaktadır. EDX/WDX kombine elementsel analizi ile EDX analizine yardımcı olarak kullanılmaktadır. İletken veya kaplanmış örneklerin, gerekli elektron demeti akımının sağlanabilmesi durumunda istenen doğrulukta kalitatif veya kantitatif analizinde kullanılmaktadır. Kompleks matrislerde eser element analizinde (trace element analysis) kullanılmaktadır. Örnek üzerinde seçilen noktasal yerleri analiz etme ve elementsel haritalama ile nitel veya yarı kantitatif olarak kimyasal bileşim analizinde kullanılmaktadır. Kantitatif analizler için sisteme standart tanıtılması gerekmektedir.
Elektron Geri Saçılım Difraksiyonu Dedektörü (EBSD)
Kristal yapılarda geri saçılan elektronların örnekten çıkmadan önce kırınımından yararlanarak Kikuchi desenlerinin çözümlenmesi sayesinde tek ve çok fazlı kristalin örneklerde kristalografik olarak faz tayini, kristalografik yönelim (texture), tane sınırı açılarının belirlenmesi ve faz dağılımı analizlerinde kullanılmaktadır. Analiz sonucu elde edilen desenlerde mevcut yazılım (Orientation Imaging Microscope-OIM) ile veri işleme yapılabilmektedir. Ayrıca EBSD ile birlikte bulunan ‘İleri Saçılım Dedektörü (Forward Scattered Dedektörü, FSD)’ sayesinde, malzeme tasarımı için kritik olan kalıntı gerilme gradyanlarını ve deformasyonlarını karakterize etmek, mikroyapıyı nitel olarak incelemek ve EBSD verisinin alınması için bölgedeki mikroyapıyı önizlemek mümkün olmaktadır. EBSD dedektörü ile birlikte EDX veya WDX dedektörleri de kullanılarak, örnek üzerinde seçilen noktasal yerleri hem faz olarak karakterize etmek, hem de elementsel haritalama ile nitel veya yarı kantitatif olarak fazların kimyasal bileşim analizlerini yapmak mümkündür.
ÖZEL İNCELEMELER İÇİN DEDEKTÖRLER
Taramalı Geçirimli Elektron Mikroskop Dedektörü
Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM) gibi aydınlık alan (BF) ve karanlık alan (DF) görüntüleme için örnek içerisinden geçen elektronlar ile ince kesitlerden yüksek çözünürlükte görüntüleme için kullanılmaktadır. Optimum koşullar altında 30 kV’da 0,8 nm. ayırım gücüne sahiptir. Üç ayrı mod ile görüntü alınmaktadır.
Aydınlık Alan Dedektörü (Bright Field Detector -BFD)
Örnek içerisinden geçen elektronların kırınıma uğramadan direk olarak geçmesi ile oluşan sinyallerin toplamaktadır.
Dairesel Karanlık Alan Dedektörü (Annular Dark Field Detector-ADF)
Örnekten geçerken difraksiyona uğrayan elektronları toplamaktadır. Görüntü, kontrast ağırlıklı olarak kristalin bölgelerden kırınıma uğrayan elektronlardan elde edilmektedir.
Yüksek Açılı Dairesel Karanlık Alan Dedektörü
(High Angle Annular Dark Field Detector-HAADF)
ADF dedektöründen daha yüksek açı ile difraksiyona uğramış elektronların toplanmasını sağlar
Elektron Demeti İndüklenmiş Akım Dedektörü
Kristal yapı hataları analizinde, malzemelerin elektriksel özelliklerinin belirlenmesinde, yarı iletken malzemelerin ve cihazların elektriksel özelliklerinin karakterizasyonunda kullanılmaktadır.
Katodoluminesans Dedektörü (CEI)
Katodolüminesans mikroskopisi, bir elektron demeti tarafından uyarıldığında, örnekte oluşan lüminesansa (görünür ışık yayılımı) dayalı yapılan incelemelerdir. Yarı iletken malzemelerin kalitesini ortaya çıkararak malzemelerin ve cihazların optimum üretimini sağlamakta ve hata yoğunluğunu ölçmekte kullanılmaktadır. Minerallerde iz element dağılımlarını belirleyerek jeokimyasal süreçlerin çözümlenmesinde etkili bir inceleme yöntemidir. Polimer ve ilaç endüstrisinde kullanılan aktif maddelerin pek çoğu katodolüminesans özelliğe sahip olduğundan incelenebilir.
FE-SEM Uygulama Alanları
- Malzeme Bilimi ve Mühendisligi alanında tüm seramik
ve metalik malzemelerin, mikroanalitik ve kristallografik inceleme ve analizleri, - Jeoloji ve madencilik alanında her tür kayaç, maden ve mineral örneklerinin mineralojik, morfolojik, mikroanaliz ve kristalografik inceleme ve analizleri,
- Biyoloji, diş hekimliği, tıp ve adli tıp alanlarında morfolojik, mikroyapısal, ve mikroanalitik incelemeler ve araştırmaları,
- Nanoteknoloji alanında araştırma ve incelemeler,
- Arkeoloji ve restorasyonda hassas ölçüm, görüntü- leme, mikroanaliz gerektiren her tür mikroskobik incelemeler ve araştırmalar,
- Savunma, otomotiv, uzay-uçak sanayilerinde yüzey incelemeleri, işgörmezlik incelemeleri, hassas ölçüm, görüntüleme ve mikroanaliz gerektiren incelemeler ve araştırmalar,
- Elektronik Mühendisliğinde devrelerin incelenmesi ve hassas ölçümleri,
- Çevre, gıda ve ambalaj sanayilerinde yüzey incelemeleri, hassas ölçüm, görüntüleme ve mikroanaliz gerektiren (örneğin kirleticilerin tespiti) incelemeler ve araştırmalar,
- Kriminalojik incelemeler.
Örnek Boyutu:
- Toz örneklerde karbon bant üzerine transfer edilebilen herhangi bir minimum miktar yeterlidir.
- Katı kitle örneklerde 3 cm. yükseklik sınırı vardır. Daha büyük boyutlardaki katı örneklerin görüntüleme çalışmaları için çalışmanın amacına bağlı olarak kesme, kalıba alma ve parlatılması gerekebilir.
- EBSD analizi yapılacak örneklerde Metalografi ve Seramografi cihazları ile bakalite alma, kesme ve parlatma işlemleri sonrasında inceleme yüzeyinin iyon bombardımanı ile parlatılması/temizlenmesi gerekebilir.
- Sıvıdan alınacak örneklerin mikroskobik inceleme öncesi kurutulması gerekeceği için en az 50 µL başlangıç miktarları gereklidir.
SEM Altın, Platin/Palladyum, Karbon Kaplama
Sputter cihazı ile, örnek yüzeylerine argon gazı altında karbon, altın, altın-palladyum, gümüş veya istenen metallerin ince film tabaka kaplaması gerçekleştirilir. Yalıtkan veya yalıtkan faz içeren örnekler nm. ölçeğinde olmak üzere kalınlık kontrol cihazı ile istenen kalınlıkta kaplanırlar. Bu tabaka görüntülemedeki ayrıntıları engellemez, ancak şarjlanmayı ve örneğin zarar görmesini engeller. Görüntü alınacak ise, Au, Pt/Pd gibi yüksek atom numaralı bir metal ile sputter yapılarak çözünürlük arttırılır. WDS, EBSD, CL ve EBIC analizi için gelen siyalleri engellemeyecek karbon kaplama yapılması uygundur.
Metalografi ve Seramografi Laboratuvarı
Uygulama Alanları
- Taramalı Elektron Mikroskobu (FE-SEM) ile görüntüleme ve mikroanaliz için örnek hazırlama,
- X-ışınları difraktometresi (XRD cihazı) için örnek hazırlama,
- Metal, seramik, elektronik bileşen, kristal, kompozit, biyomedikal, cam, mineral, vb. gibi çok çeşitli malzemelerin hassas ve kusursuz kesilmesi,
- Çeşitli örneklerin ve ince saçların Vickers test metoduna göre sertliklerinin ölçülmesi,
- Otomatik taşlama, lepleme ve parlatma işlemleri,
- Manyetik tabanlı veya geleneksel zımpara işlemleri.
Manuel Kesme
Cihaz Marka/Model: METACUT 250
- Elmas veya abrasif kesme bıçakları ile örnekleri tek eksende kabaca kesmek için kullanılır.
- Kesme hızı manuel ayarlanabilir.
- Hassas kesme cihazlarında örnek kesilmeden önce kaba kesme yapılabilir.
- Örneklerde yanma olmaması için özel bir solüsyon ile soğutma uygulanır.
Hassas Kesme
Cihaz Marka/Model:
- Plastikler gibi kesme sırasında kolayca deforme olabilen örneklerin 1 kg’a kadar baskı ile çok yavaş bir şekilde hassas kesme işlemi yapılır.
- Örneklerde yanma olmaması için özel bir solüsyon ile soğutma uygulanır.
Tam Otomatik Hassas Kesme
Cihaz Marka/Model: MICRACUT 201
- x ve y eksenlerinde elmas veya abrasif kesme bıçakları ile istenilen hızda ve güçte hassas kesme yapabilmektedir
- Küçük boyuttaki örneklerde kesme işlemi için kullanılır.
- Örneklerde yanma olmaması için özel bir solüsyon ile soğutma uygulanır.
İnce Kesit Hazırlama
Cihaz Marka/Model: GEOFORM
- Milimetre düzeyinde hassasiyetle kesme ve taşlama işlemi yapabilmek için kullanılır.
- Özel solüsyonlarla cama yapıştırılan malzeme, vakum sistemi ile cihaza tutturularak, mikrometre ile ayarlanmış hassasiyetle önce elmas diskle kesilir.
- Daha sonra tam olarak istenen seviyeye gelmesi için, vakum sistemi ile cihaza tutturularak taşlanır.
- Kesme ve taşlama hızı manuel olarak kontrol edilmektedir.
- Örneklerde yanma olmaması için özel bir solüsyon ile soğutma uygulanır.
Otomatik Kaba Kesme
Cihaz Marka/Model: SERVOCUT 301
- x, y veya z eksenlerinde elmas veya abrasif kesme bıçakları ile istenen hızda hassas kesme yapabilmektedir.
- Büyük boyuttaki parçalardan örnek çıkarma (kaba kesme) işlemi için kullanılır. Örneklerde yanma olmaması için özel bir solüsyon ile soğutma uygulanır.
Otomatik Zımparalama ve Parlatma
Cihaz Marka/Model: FORCIPOL-2V+FORCIMAT
Metal veya metal olmayan (plastik, kayaç vb.) örneklerin yüzeyinin kabadan inceye doğru zımparalanması yapabilmektedir. Zımparalama işleminden sonra elmas yağı ve solüsyonu ile örneklerin son parlatması yapılmaktadır.
Cihaz Marka/Model: DIGIPREP Accura Preparation System
Sistemi diğer parlatma cihazlarından ayıran özellik sarsıntıyı gidermek için arka kısmında bulunan 150 kg. yüktür. Böylelikle aşırı sert veya yumuşak örneklere zarar vermeden parlatılmasını mümkün kılar.
Mikrosertlik Ölçümleri
Cihaz Marka/Model: DUROLINE-M
Çeşitli örnekler üzerinde hassas mikrosertlik ölçümleri yapılır. Vickers test metoduna uygun 10 – 1000 g. arasında değişen test yükleri mevcuttur. CCD kamera ile fotoğraf ve video görüntüsü almak için standart kamera çıkışı vardır.
Sıcak Kalıplama (Bakalite Alma)
Cihaz Marka/Model: ECOPRESS 100
Sıcaklığa dayanıklı malzemelerden parlatılacak örneklerin kalıplanması (bakalite alma) için kullanılmaktadır. Elektro-hidrolik basınç ve tahrik sistemi ile 300 bar basınç ve 200 °C sıcaklığa kadar kalıplama işlemi yapılabilmektedir.
Soğuk Kalıplama (Bakalite Alma)
Cihaz Marka/Model: VAKUMET
Yüksek oranda gözenek içeren örneklerin vakum ortamında soğuk kalıplanması için kullanılmaktadır. ECOPRESS 100 bakalit alma cihazı, bakalite alma sırasında sıcaklıktan etkilenebilecek plastik vb. örneklerin kalıba alınması için kullanılmaktadır. Kalıba alma süresi 8 saate kadardır.
Işık Mikroskobu
Cihaz Marka/Model: Leica/DM 1750M
1000 büyütmeye kadar görüntü alınabilmektedir. Kaydedilen görüntü üzerinde (çap, uzunluk, nokta yoğunluğu vb.) ölçümler ve görüntü analizleri yapılabilmektedir. CCD kamera ile fotoğraf ve video görüntüsü almak için standart kamera çıkışı vardır.
İyon Demeti İle İnceltme ve Parlatma
FE-SEM / EBSD Örnek Hazırlama
- FE-SEM ve EBSD analizleri gerçekleştirilecek örneklerin yüksek ve düşük voltaj altında argon iyonu ile temizlenmesi ve parlatılmasında,
- Çok tabakalı yapılarda ve ince filmlerde eğimli kesme ile kesitsel örnek hazırlanmasında.
STEM / TEM Örnek Hazırlama
STEM/TEM örneklerinin inceltilmesinde
Cihazın Özellikleri:
Düz yüzeylerin parlatılması ve temizlenmesini sağlayacak standart örnek tutucusu (±10°’den ±60°’ye kadar 10°’lik adımlı salınım hareketi), kesitsel örnekler hazırlayabilmek için 30°’lik örnek tutucusu (0° ile 40° arasında 0.1° adımlı), 10 keV yüksek enerjili ve 100 eV-2keV arası düşük enerjili iyon tabancası.
Örnek Özellikleri:
Katı: 1 x 1 cm. veya daha küçük boyutlarda. 1 x 1 cm. den büyük katılarda Metalografi ve Seramografi cihazları ile bakalite alma, kesme ve parlatma gereklidir.
